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 利用獨(dú)創(chuàng)的高效耐腐蝕“Y”型三床式大型蓄熱氧化反應(yīng)器(RTO)及性能可靠的耐腐蝕專用蓄熱氧化氣流切換提升閥,并采用蓄熱氧化-堿洗-吸附組合工藝,對某企業(yè)氯苯、硝基氯苯等生產(chǎn)裝置和罐區(qū)的含氯揮發(fā)性有機(jī)物廢氣進(jìn)行集中處理,考察了廢氣處理工業(yè)裝置的運(yùn)行效果.在小型裝置上找出*佳操作條件,在入口總烴濃度為2000 ～3 000mg/m3,氧化溫度為850℃時(shí),處理后凈化氣總烴質(zhì)量濃度小于10 mg/m3.15 dam3/h蓄熱氧化處理裝置的生產(chǎn)運(yùn)行和性能考核表明,氯苯化工裝置和罐區(qū)VOCs廢氣經(jīng)過蓄熱氧化-堿洗-吸附組合工藝的處理,凈化氣中有機(jī)物去除率99%以上,非甲烷總烴質(zhì)量濃度小于10mg/m3,氯苯、苯、HCl等污染物濃度低于檢出限,二噁英排放達(dá)標(biāo).

中國石化某化工廠長期排放大量含氯揮發(fā)性有機(jī)物廢氣，廢氣分別來自氯苯裝置和硝基氯苯裝置及附屬原料和產(chǎn)品罐區(qū)，其中，氯苯裝置廢氣已經(jīng)過水洗、堿洗處理，脫除了氯化氫(HCl)和氯氣(Cl2)，但廢氣中還有苯、氯苯等污染物需要處理;硝基氯苯裝置廢氣經(jīng)冷卻分液過程處理，廢氣中還有氯苯和硝基氯苯需要治理;罐區(qū)呼吸廢氣直接排放。這幾股廢氣所含污染物組分復(fù)雜、異味大、毒性大，如不經(jīng)處理直接排放，將嚴(yán)重超標(biāo)，且有安全風(fēng)險(xiǎn)。

本研究采用中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院自行開發(fā)的蓄熱氧化(RTO)技術(shù)及反應(yīng)器，對該企業(yè)氯苯裝置和硝基氯苯裝置及附屬原料和產(chǎn)品罐區(qū)的含氯揮發(fā)性有機(jī)物廢氣進(jìn)行集中處理，考察了廢氣處理工業(yè)裝置的運(yùn)行效果。

1治理目標(biāo)

目前國內(nèi)外有機(jī)化工裝置的苯和氯苯類污染物排放標(biāo)準(zhǔn)見表1。我國各項(xiàng)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)均嚴(yán)于美國EPA的排放標(biāo)準(zhǔn)。

按表1中各污染物排放*為嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)制定了該企業(yè)的治理目標(biāo)，即P(非甲烷總烴)不大于20 mg/m3;p(苯)不大于4 mg/m3;p(氯苯類)不大T50 mg/m3;P(氯化氫)不大于30 mg/m3;p(二噁英)不大于0.1 ng/m3。

2廢氣排放情況

該企業(yè)廢氣來源主要為氯苯裝置真空泵和硝基氯苯裝置真空泵及附屬原料和產(chǎn)品罐區(qū)，見表2。這些廢氣中的主要污染物是氯苯和苯，硝基氯苯由于凝固點(diǎn)(46 oC)和沸點(diǎn)(213.5℃)高、揮發(fā)性小，又采用氯苯作為液環(huán)真空泵的工作液，故在廢氣中的濃度低于檢出限值。這些廢氣的總排放氣量(以標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)計(jì)，下同)在750—2 350 m3/h波動(dòng)，其中標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)單位體積氣體的氯苯質(zhì)量濃度為5000—30000mg/m3，苯質(zhì)量濃度為150—2000mg/m3。

3治理工藝路線的選擇

該企業(yè)的此股廢氣中主要含有氯苯、苯及少量多氯苯等污染物，屬于含氯揮發(fā)性有機(jī)物廢氣，是揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)廢氣中*難處理的廢氣種類之一?，F(xiàn)有的含氯揮發(fā)性有機(jī)物廢氣處理技術(shù)主要有回收法和熱氧化法，其中國內(nèi)多采用回收法。該企業(yè)曾采用吸收一冷凝.吸附工藝對氯苯裝置尾氣進(jìn)行治理，但是由于此工藝不能使尾氣達(dá)標(biāo)排放，治理裝置目前已停運(yùn)。熱氧化法主要包括高溫焚燒法(900—1100℃)、蓄熱氧化法(800—950℃)、催化氧化法(600℃以下)，上述三種氧化法在氧化含氯揮發(fā)性有機(jī)廢氣過程中都或多或少生成二嗯英。綜合考慮處理效果、能耗、操作費(fèi)用和二嗯英產(chǎn)生量等因素，蓄熱氧化法是處理這類廢氣較為理想的處理方法。與此同時(shí)，為了去除蓄熱氧化反應(yīng)后產(chǎn)生的HCl和極少量的二嗯英，該裝置采用蓄熱氧化VOCs一堿洗脫HCl-活性炭吸附二嗯英的工藝路線。

4關(guān)鍵設(shè)備的開發(fā)

根據(jù)工藝要求，蓄熱氧化反應(yīng)器設(shè)計(jì)規(guī)模(以標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)計(jì))15dam3/h，反應(yīng)器氧化室內(nèi)設(shè)計(jì)溫度為1000℃、反應(yīng)器外壁溫度小于50℃，設(shè)計(jì)壓力(表壓)為12kPa。蓄熱氧化反應(yīng)器為大連石油化工研究院獨(dú)創(chuàng)的“Y”型三床結(jié)構(gòu)，呈獨(dú)特的三角形周向均布，氧化室設(shè)置在頂部中心處，與三個(gè)蓄熱床上部聯(lián)通;在每個(gè)床層下部設(shè)置有廢氣進(jìn)口、凈化氣出口和清洗氣進(jìn)口并分別與相應(yīng)的提升閥相連，清洗氣進(jìn)口處設(shè)置有氣體分布器，保證清洗過程無死角。

采用ANSYS軟件對蓄熱氧化反應(yīng)器(RTO)內(nèi)部流場進(jìn)行模擬，設(shè)計(jì)蓄熱氧化反應(yīng)器和內(nèi)構(gòu)件。如圖1分別對進(jìn)口蓄熱床層、出口蓄熱床層和清洗蓄熱床層進(jìn)行了流場模擬。從圖1可以看出，進(jìn)氣經(jīng)過下部整流板后，均勻進(jìn)入蓄熱床層，經(jīng)過氧化反應(yīng)后的凈化氣出氣均勻從蓄熱床流出，清洗氣通過分布器后可均勻分布，無死角，可有效地清洗蓄熱體中殘存的廢氣，避免下部殘留廢氣影響凈化氣的達(dá)標(biāo)排放。

蓄熱氧化裝置進(jìn)、出氣切換閥門是關(guān)鍵部件，因閥門切換頻次高，密封和耐腐蝕要求嚴(yán)格，為蓄熱氧化裝置易損部件和故障點(diǎn)，如果設(shè)計(jì)不好將影響裝置長周期穩(wěn)定運(yùn)行。為保證裝置正常穩(wěn)定運(yùn)行，設(shè)計(jì)開發(fā)了耐腐蝕氣動(dòng)提升式閥門。提升閥由氣缸驅(qū)動(dòng)，設(shè)置有緩沖防沖擊結(jié)構(gòu)，閥桿采用導(dǎo)輪結(jié)構(gòu)，閥座上設(shè)計(jì)有密封圈，實(shí)現(xiàn)了提升閥操作過程中的低噪音和良好的密封效果，保證了長周期穩(wěn)定運(yùn)行。

5裝置運(yùn)行參數(shù)的確定

裝置建成前，對該股廢氣進(jìn)行了工業(yè)側(cè)線試驗(yàn)，主要考察廢氣濃度、氧化溫度對處理效果的影響以及氯化氫和二嗯英生成情況，找出*佳操作條件及工業(yè)裝置運(yùn)行參數(shù)。通過調(diào)節(jié)稀釋空氣量改變蓄熱氧化裝置入口總烴濃度，總烴濃度與處理效果的關(guān)系見表3。

由表3可以看出：

(1)在燃燒室溫度為850℃條件下，出口凈化氣總烴均小于10 ms/m3，氯苯濃度符合GB 31571--2015標(biāo)準(zhǔn)要求，實(shí)現(xiàn)了廢氣深度治理目標(biāo)。

(2)在保證一定溫度的條件下，進(jìn)口總烴(以標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)計(jì)，下同)在500—5 300 ms/m。3波動(dòng)，經(jīng)過處理都可以實(shí)現(xiàn)達(dá)標(biāo)排放，且進(jìn)口總烴濃度變化基本不影響處理效果。

(3)進(jìn)口總烴濃度在1 500 ms/m3以上時(shí)，整， 個(gè)蓄熱氧化系統(tǒng)可以維持能量自平衡，無需額外補(bǔ)充燃料。

氧化溫度對處理效果的影響見表4。04.jpg

由表4可以看出，在進(jìn)口廢氣總烴濃度為3 000—5 000 ms/m3條件下，隨著氧化溫度升高，凈化氣出口總烴濃度降低，當(dāng)溫度達(dá)到850℃時(shí)，凈化氣總烴濃度低于20 ms/In3，已經(jīng)達(dá)到目前已知國內(nèi)外*嚴(yán)格的排放標(biāo)準(zhǔn)要求。

試驗(yàn)期間，裝置人口總烴質(zhì)量濃度2000—3 000ms/m3，采樣分析了蓄熱氧化裝置出口氣體中的氯化氫和二嗯英濃度，見表5。

由表5可知，蓄熱氧化裝置排放氣中有較高濃度的氯化氫，超過排放標(biāo)準(zhǔn)，需要處理;二噁英濃度大于《石油化學(xué)工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB 31571--2015)中0.1 ns/m3的*大濃度限值，需要進(jìn)行脫除二噁英處理。

6工業(yè)應(yīng)用試驗(yàn)

6.1 生產(chǎn)運(yùn)行數(shù)據(jù)

在工業(yè)試驗(yàn)運(yùn)轉(zhuǎn)期間，對蓄熱氧化反應(yīng)器的進(jìn)、出口廢氣的總烴濃度進(jìn)行了連續(xù)監(jiān)測，監(jiān)測數(shù)據(jù)如表6所示。

由表6可見，氯苯等含氯有機(jī)物廢氣經(jīng)過RTO處理，凈化氣中總烴濃度均低于20ms/m3，總烴去除率大于99%，遠(yuǎn)優(yōu)于《石油化學(xué)工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB 31571--2015)要求。

期間，對堿液吸收塔出口廢氣中的HCl濃度進(jìn)行了一月一次的檢測，HCl濃度均低于檢出限值。對裝置出口活性炭濃度進(jìn)行了采樣分析，見表7，均低于排放指標(biāo)要求的0.1 ng/m3。

6.2裝置72 h運(yùn)行性能考核

2016年11月2日9：00-5日9：00對裝置進(jìn)行了72 h性能考核。在考核過程中，對裝置進(jìn)、出口氣體進(jìn)行了采樣分析，表8是考核過程中凈化氣的達(dá)標(biāo)情況。由表8可見，出口凈化氣非甲烷總烴質(zhì)量濃度小于10 ms/m3，非甲烷總烴去除率大于99%，遠(yuǎn)低于GB16297和GB31571排放要求。

(1)采用獨(dú)創(chuàng)高效耐腐蝕“Y”型三床式大型蓄熱氧化(RTO)反應(yīng)器及內(nèi)構(gòu)件，反應(yīng)器內(nèi)部流場和溫度場分布均勻，避免了氣流換向切換發(fā)生震動(dòng)現(xiàn)象;研制了性能可靠、耐腐蝕專用蓄熱氧化氣流切換提升閥，操作過程噪音低、密封性好，氣流換向穩(wěn)定。

(2)建成15 dam3/h蓄熱氧化一吸收-吸附處

理裝置，其廢氣氯苯等揮發(fā)性有機(jī)物去除率99%以上，凈化氣非甲烷總烴小于10 mg/m3，氯苯、苯、HCl等污染物濃度低于檢出限，二噁英排放達(dá)標(biāo)。